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粉体物料经过造粒过程制备粒状产品可以达到改善产品流动性、拓宽产品应用范围、避免使用中的二次污染、或达到对产品进行改性等目的,而流化床造粒方法由于其生产强度大、产品质量好,同时集成粒、混合、干燥过程于一体,大大简化工艺流程,因此该技术广泛应用于化工、食品、医药、生物、肥料等领域中。当前,我国农药行业也在积极研究该项技术开发农药水分散粒剂产品。
流化床造粒主要可分为流化床喷雾造粒、喷动流化床造粒、振动流化床造粒等几种。近几年,高速超临界流体(RESS)造粒也有所发展。根据喷嘴位置的不同,流化床喷雾造粒又可分为顶部喷雾法、底部喷雾法和切向喷雾法。
不同的流化床造粒方法其基本原理是一致的,即借助物料之间的附着、凝聚力成粒。在成粒过程中要使粉体保持流动状态,在装置内加入粉体,靠流化气体的作用使粉体进行循环流动,以喷入的粘结剂为介质,使粉体互相凝集成粒,粒子之间互相接触及冲撞逐渐成长,控制物料在装置内的操作时间长短,得到不同大小的颗粒产品。
1 颗粒成长机理研究
流化床制粒过程中,颗粒有两种长大方式:一种是包衣长大;另一种是团聚长大。包衣长大方式是通过喷淋液在母粒周围反复涂层,以晶核为中心,干燥后使颗粒增大,最终颗粒是以原始颗粒为基本粒子,形状与原始粒子相近。按此机理成粒,生长速度较慢,成长稳定均一,溶解速率慢,但机械性能好。团聚长大方式是由两个或两个以上的粒子通过粘合剂形成“液桥”,团聚在一起形成一个大粒子,被粘合剂浸润的粒子与其周围粒子发生碰撞,粘附在一起,颗粒间通过“固桥”连在一起形成大颗粒。按此机理成粒,生长速度快,比表面积大,溶解性好;但粒度不均匀,形状不规则,机械特性差。团聚长大方式是水分散粒剂造粒成粒的主要方式。
以团聚方式长大的颗粒,根据不同的雾化液滴工艺条件,有几种不同的颗粒成长方式:①喷雾液滴较小时,制粒过程由粉粒+粉粒→微粒,微粒+粉粒→细粒两个阶段组成。由于生成微粒消耗了很多粉粒和液滴,以及雾滴小、蒸发快,难以形成较大的颗粒;②喷雾液滴中等大小时,制粒过程除了以上介绍的生成微粒和细粒两个阶段外,还可以发展到第3阶段,即:微粒+微粒,细粒+粉粒→颗粒。此时,颗粒生长速度较快,可得到粒径较大的颗粒产品;③喷雾液滴大时,制粒过程分为四个阶段,在以上三个制粒阶段的基础上,还存在细粒+细粒,细粒+颗粒→粗颗粒的第四阶段。此时,颗粒生长速度更快,颗粒直径变得更大。但是,由于制粒过程中存在粉粒、微粒、细粒、颗粒和粗颗粒,因而制得的颗粒粒径分布相当宽。
研究表明,FL 3C型流化床喷雾制粒机的制粒过程,符合上述的团聚方式长大过程。除了喷雾液滴大小对粒径有影响外,团聚制粒的颗粒成长方式还受到粘合液粘度(表面张力)等结合力的影响。当粘合液粘度较高时,所形成的液体桥的结合力相对较强,有能力在微粒、细粒、颗粒之间形成二次和三次凝聚制粒过程,从而制得的颗粒也较大。此外,较高的流化空气温度,有利于加速粘合液中溶剂的蒸发、减小粘合液液滴尺寸和减少液体交连架桥数量,从而使得产品颗粒粒径有减小的趋势。流化床喷雾制粒产品颗粒的大小,还取决于团聚的粘合和磨损两种因素的平衡。一方面,由于喷雾溶液的作用,粉粒逐步结合在一起形成更大的颗粒;另一方面,流化过程中颗粒间的相互碰撞磨损,将破坏或者阻碍颗粒的形成。喷雾液体的数量和粘结强度、操作参量、流化床结构形式、流化时间等均影响这两种因素的平衡,从而影响产品颗粒粒径及其分布。
2 流化床造粒的影响因素研究
研究中将流化床造粒过程的主要影响因素总结如下:①流化气速的影响。流化气速的大小直接影响床层的流化状态。当流化气速过小,并且床温过高时,易造成“干式”失稳,此时流化气带来的热量不足以使溶剂及时蒸发,会造成床层“湿式”失稳。而过大的气速会增大磨损,使得造粒的效果下降;②流化床层温度的影响。当其他操作条件相同时,床层温度低则床内湿度高,雾化液滴易于在颗粒表面上铺展开而形成较大的因液接触面积,因而颗粒易于碰撞后团聚,所以颗粒生长速率快,但过低的床层温度易导致湿式死床。反之,床层温度高时则生产能力较高,设备利用率高,同时提高了流化床的传热温差和传热效率。但过高的床温会降低造粒的效率,这主要是因为雾化液滴在没有接触到流化颗粒之前就已经被干燥,干燥后的粉尘随流化气体扬析出来;③料液流速对颗粒生长速率的影响。在保证充分的热量供给和流化情况较好时,料液流速越大,则颗粒生长越快,颗粒粒径增长速率随时间增大而减小;④初始粒径的影响。初始粒径越大,颗粒的相对生长速率减小,一般认为随着初始粒径的增大,由于碰撞磨损和自身重力等引起的分散力增大,使团聚成功率降低,层式机理成长所占比重加大。当初始粒径小时,粒子更易团聚,所以颗粒生长速率较大;⑤粘合剂的影响。一般说来,粘合剂的粘度随浓度的增大而显著增大,颗粒更易于团聚,成长速度加快。
用FL 5流化床喷雾制粒机进行了研究,通过粘合剂的供液速度(因素A)、流化床层的温度(因素B)、粘合剂溶液的浓度(因素C)及压缩空气气压(因素D)四个因素对制粒结果的影响分析得出了如下结论:①由正交分析可知,对最终制粒结果的影响顺序从大到小依次是A、C、B和D,即供液速度对制粒结果的影响最强,压缩气压对制粒结果的影响最弱。最优参数组合是A1B3C1D3,即在供液速度25mL/min、床层温度55℃、粘合剂浓度7%、压缩气压为0.2MPa的组合条件下制粒结果****;②又由进一步的方差分析可知:因素A对颗粒尺寸的影响程度达0.05级,属于显著,因素B对颗粒尺寸的影响不显著,因素C对颗粒尺寸的影响尚显著。
用FL 3C流化床喷雾制粒机进行了研究,得出如下结论:①流化制粒所得产品颗粒,其平均粒径、假密度和流动性均随粘合液喷雾速率、空气进气温度、粘合液喷雾空气压力、粘合液浓度和粘合液加入量的影响较大;②产品颗粒的平均粒径随喷雾速率、粘合液浓度和粘合液加入量的增加而变大;随着空气进气温度、粘合液喷雾空气压力的增加而减小,而产品颗粒的流动性则相反。但是,随着粘合液加入量或者喷雾时间增加到f定值后,平均粒径的增长速度明显变缓。这是由于在制粒过程中存在着凝聚制粒和碰撞磨碎两个相反的过程,当粒径达到一定尺寸后,两者趋于动态平衡;③产品颗粒的假密度一般随颗粒平均粒径的增加而降低,这是由于一般产品颗粒的空隙串随着颗粒平均粒径的增大所致。但是当粘合液喷雾空气压力较低或粘合液浓度较低时出现相反的情况;④气候条件对流化制粒过程有一定影响。在同样的操作参数下,阴雨制得的颗粒,其平均粒径比晴天制得的大。
在“流化床喷雾制粒机的喷嘴及原辅料对制粒结果的影响”的研究中认为:①喷嘴高度对颗粒尺寸的影响不显著,对粒径分布的影响达0.05级显著;②喷射角度对颗粒尺寸的影响0.01级显著,对粒径分布的影响不显著;③喷嘴的空气流量增加会使颗粒尺寸变大;④原辅料的混合比及淀粉类型对颗粒尺寸有0.01级影响,原辅料表面积的变化可由混合比的变化实现,最终改变所制得的颗粒的尺寸。
以FL 3C型流化床喷雾制粒机为研究对象,玉米淀粉为物料,通过多因素的正交试验,对多参量共同作用下,各参量对产品颗粒物性影响的显著性及其规律进行了研究。得出以下结论:①在多个过程参量的共作用影响下,各种过程参量对产品颗粒粒径的影响从大到小依次是:喷雾空气压力,空气加热温度,粘合剂喷雾速率,喷雾空气压力和粘合剂喷雾速率的交互作用,流化空气的流率。其中,喷雾压力对粒径的影响****,空气加热温度、粘合剂喷雾速率以及喷雾压力和粘合剂喷雾速率的交互作用对颗粒粒径有一定影响,而流化空气流率的影响不显著;②增加喷雾空气压力、空气进口温度和流化空气流率,都可以导致产品平均粒径下降。而增加粘合剂喷雾速率,可以增大产品平均粒径;③对颗粒流动性指标影响的多因素试验研究表明,有显著影响的因素依次是:喷雾压力>喷雾空气压力和粘合剂喷雾速率的交互作用>粘合剂喷雾速率>空气加热温度>流化空气的流率,其中喷雾压力对流动性的影响****,而流化空气流率的影响很小。各种过程参量对颗粒流动性的影响规律正好同对颗粒粒径变化的影响规律相反。根据以上结论,认为在生产过程中,如果需要对颗粒产品物性指标(例如:粒径和流动性等)进行控制,可以首先考虑调整粘合液喷雾空气压力,其次可以调整进气温度、粘合剂喷雾速率以及喷雾空气压力和粘合剂喷雾速率的交互作用,而流化空气流率主要是对流化状态产生影响,不应作为颗粒粒径等物性的调整参量。
3 流化床喷雾制粒的骤变失稳及其影响因素研究
骤变失稳是指液体经喷嘴导入床层时发生的一种严重的反流化现象,使流化过程不能继续进行。骤变失稳又可分为湿骤变失稳和干骤变失稳。骤变失稳对流化床喷雾制粒来说是灾难性的,应当避免。
实验发现,发生湿骤变失稳的主要原因是:流化系统中热空气所提供的有效热量不能满足制粒过程中液体蒸发所需的热量,或者在局部区域液体的蒸发与加入出现不平衡。①粘合液喷雾速率过快。实验中发现,若粘合液喷雾速率过快,会迅速出现湿骤变失稳。此时,设备的空气阻力明显增大,空气流量急剧下降,流化床消失,出现未完全干燥的大团块,并有团块粘附在筛网上,筛网堵塞严重。分析原因,当粘合液喷雾速率过快时,雾化液滴很大而且润湿作用很强,由液态桥连接的小颗粒还来不及干燥,相互间又迅速凝聚形成更大的颗粒直至产生大的湿块;②喷雾空气压力过低。当雾化空气压力降至一定值时,原本正常的操作也会发生严重的湿骤变失稳。随着雾化压力降低,一方面,雾化液滴增大;另一方面,雾化液滴喷雾锥角减小,润湿粉粒的范围缩小,造成雾化液滴分布不均,促使流化床首先在局部范围内出现大的湿块,进而逐步导致整个流化床发生湿骤变失稳;③粘合液浓度与加入量。粘合液浓度过高、粘合液加入量过多或者喷雾时间太长也会导致湿骤变失稳。主要表现在,随浓度的提高,逐渐会有过大的块状颗粒因流化气速不够被分离出来,沉于床层底部,导致局部区域流化不良或流化消失。随着粘合液加入量的增加,床层湿度逐步增大,达到一定临界点后,流化床发生湿骤变失稳;④进气温度过低。进气温度过高,可导致粘合液雾滴被过早干燥而不能有效制粒。反之,若进气温度过低,流化床的干燥能力会因此大大降低,导致粘合液无法及时被蒸发而使粉粒过度润湿,造成粉粒的严重凝聚和结块,发生湿骤变失稳;⑤各种因素的综合作用。以上分析了导致湿骤变失稳的不同因素,在实际的操作过程中如果几种因素共同作用,将会加剧湿骤变失稳现象的发生。因此,合理地确定和控制各操作工艺参量,对防止出现流化床喷雾制粒的骤变失稳有重要意义。
4 结束语
流化床喷雾造粒技术应用前景广阔,但由于其过程复杂、影响因素众多,因此到目前为止还没有形成系统的理论,其设计放大还基本停留在经验上。国外的研究较为深入,建立了一些流化床喷雾的理论模型。我国在这方面的起步较晚,研究较少,水平与国外差距较大。
在以后的研究中,我们需要参照国外先进经验,利用新的测量和控制手段(如在线测量粒径和床层内湿度等),结合合理的数学或运筹学的方法进行处理,从而建立较为普遍适用的流化床喷雾造粒的真实模型。实验室离心喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器，可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、蠕动泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩空气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，热空气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分1 概述
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